Herstellung von Pflanzenkohle

Jun 04, 2023

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 9453 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Studie berichten wir über ein umweltfreundliches und einfaches Verfahren zur Synthese von Pflanzenkohle (BC) und eines Kobalt-Biokohle-Nanokomposits (Co-BC) unter Verwendung von Reisstrohbiomasse. Wir konstruierten zwei superhydrophobe Beschichtungen auf Stahlsubstraten durch potentiostatische Elektroabscheidung von mit Nickel modifizierter Pflanzenkohle (Ni@BC) und von durch Kobalt-Biokohle-Nanokomposit modifiziertem Nickel (Ni@Co-BC). Anschließend wurden diese Beschichtungen in einer ethanolischen Stearinsäurelösung getränkt. Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie zeigte, dass die mit Stearinsäure gepfropfte Ni@BC-Beschichtung, Ni@BC@SA, und das mit Stearinsäure gepfropfte Ni@Co-BC-Komposit, Ni@Co-BC@SA, gut auf der Stahloberfläche gepfropft waren . Rasterelektronenmikroskopie ergab, dass die superhydrophoben Beschichtungen nanoskalige Merkmale aufweisen. Ergebnisse der Rasterkraftmikroskopie zeigten, dass die Ni@Co-BC@SA-Schicht eine höhere Rauheit aufwies als Ni@BC@SA, was zu einer höheren Superhydrophobie führte. Die Wasserkontaktwinkel für Ni@BC@SA- und Ni@Co-BC@SA-Beschichtungen betrugen 161° bzw. 165°, während die Werte der Wassergleitwinkel für beide Beschichtungen 3,0° bzw. 1,0° betrugen. Eine quantitative Abschätzung der Effizienz der Ablagerungshemmung ergab, dass die Ni@Co-BC@SA-Beschichtung im Vergleich zur Ni@BC@SA-Beschichtung eine höhere Effizienz aufwies. Darüber hinaus zeigte die Ni@Co-BC@SA-Beschichtung im Vergleich zur Ni@BC@SA-Beschichtung eine verbesserte Korrosionsbeständigkeit, UV-Beständigkeit, mechanische Abriebfestigkeit und chemische Stabilität. Diese Ergebnisse unterstreichen die überlegene Leistung der Ni@Co-BC@SA-Beschichtung und ihr Potenzial als hochwirksame und dauerhafte superhydrophobe Beschichtung für Stahlsubstrate.

Für mehrere synthetische superhydrophobe SHP-Oberflächen, die von Lotusblättern inspiriert wurden, werden weitreichende industrielle Anwendungen erwartet1. SHP-Oberflächen sind außergewöhnlich wasserabweisende Oberflächen mit einem Wasserkontaktwinkel (WCA) von mehr als 150° und einem Wassergleitwinkel (WSA) von weniger als 10°2,3. Aufgrund der Bedeutung von SHP-Oberflächen sowohl in der Grundlagenforschung als auch in der praktischen Anwendung haben sie große Aufmerksamkeit erhalten. Es ist allgemein bekannt, dass das Oberflächenbenetzungsverhalten durch die Kombination rauer Oberflächen und verschiedener Oberflächenenergien bestimmt wird. Raue Oberflächen mit niedriger Oberflächenenergie sind typischerweise SHP, wohingegen raue Oberflächen mit hoher Oberflächenenergie typischerweise superhydrophil sind4. Perfluorierte Verbindungen wie Fluorsilane oder Fluorkohlenstoffmoleküle wurden in der Vergangenheit aufgrund ihrer außergewöhnlich niedrigen Oberflächenenergie als Materialien mit niedriger Oberflächenenergie verwendet4,5. Es wurde jedoch nachgewiesen, dass der Einsatz solcher langkettigen Fluorkohlenwasserstoffe sehr schädliche Nebenwirkungen hat, darunter Persistenz, Biomagnifikation und Bioakkumulation5,6,7,8,9. Daher kann es schwierig sein, eine SHP-Oberfläche mit diesen Eigenschaften zu entwerfen, insbesondere wenn Bedenken hinsichtlich der Umweltsicherheit bestehen. Daher ist es wichtig, kostengünstige, umweltfreundliche Verfahren und Materialien für die Herstellung von SHP-Oberflächen zu entwickeln5,10.

SHP-Oberflächen haben ein breites Anwendungsspektrum, einschließlich Korrosionsbeständigkeit, UV-Beständigkeit, Öl-Wasser-Trenntechnologien usw.11,12,13,14,15,16,17,18. Für die Entwicklung von SHP-Beschichtungen wurden verschiedene Techniken vorgestellt, darunter Elektroabscheidung, elektrochemische anodische Oxidation, Anodisierung usw.19,20,21,22,23,24,25,26. Aufgrund seiner Einfachheit, des Niedertemperaturverfahrens, der sauberen, erschwinglichen und anpassbaren Nanostruktur ist die Elektroabscheidung eine hervorragende Methode zur Gestaltung künstlicher SHP-Oberflächen3. Aufgrund seiner günstigen Kosten und überlegenen mechanischen Eigenschaften ist Kohlenstoffstahl das Baumaterial, das in zahlreichen Branchen am häufigsten verwendet wird. Es wird in großen Mengen in Geräten für die Metallverarbeitung, im Baugewerbe, im Brückenbau, in der chemischen Verarbeitung, in der Erdölproduktion und in Schiffsanwendungen eingesetzt27,28. Stahlkorrosion und ihre Unterdrückung unter diesen Bedingungen sind komplizierte Prozessprobleme. Korrosion wird typischerweise als eines der kritischsten Probleme unserer Gesellschaft angesehen, mit wirtschaftlichen und sicherheitsrelevanten Auswirkungen29,30,31. Stahloberflächen können mit einer Vielzahl von Methoden geschützt werden. Die Entwicklung von SHP-Beschichtungen, die die Korrosionsbeständigkeit von Stahl deutlich erhöhen, ist eine der wichtigsten32,33.

SHP-Oberflächen können in praktischen Anwendungen eingesetzt werden, ihre mechanische Instabilität schränkt ihre Verwendung jedoch ein34,35. Um in industriellen Anwendungen eingesetzt zu werden, müssen SHP-Beschichtungen eine höhere chemische Stabilität und mechanische Abriebfestigkeit aufweisen.

Biokohle, BC, ist eine poröse kohlenstoffhaltige Substanz und entsteht, wenn ein Biomasserohstoff, zum Beispiel Holzspäne, Mist, Samenreste und Reisstroh, in einer begrenzten Sauerstoffmenge pyrolysiert wird36. Pflanzenkohle erfreut sich in den letzten Jahren immer größerer Beliebtheit. Biokohle hat ein enormes Potenzial, Graphen in verschiedenen Anwendungen zu ersetzen, da sie kostengünstiger als Graphen ist (0,25 USD/kg für Biokohle gegenüber 1400 USD/kg für Graphen)37. Auf der ganzen Welt wird BC als effizientes Adsorptionsmittel zur Beseitigung verschiedener Arten von Verunreinigungen im Wasser eingesetzt38. Die Oberfläche von BC wird durch Modifikation mit metallischen Nanopartikeln wie Kobalt und Nickel vergrößert39. Cobalt, Co. wird häufig in den Bereichen magnetische Aufzeichnung, Luft- und Raumfahrt, Schiffbau, Korrosionsbeständigkeit und hochfeste Legierungen eingesetzt40,41. Diese vielen Eigenschaften werden durch die Form und die inneren Eigenschaften des Materials bestimmt42,43. Die Kontrolle der Entstehung charakteristischer Kobalt-Nanostrukturen hat sich daher zu einem entscheidenden Problem im Bereich der Materialherstellung entwickelt. Nach unserem besten Wissen handelt es sich um den ersten Bericht über die Konstruktion von SHP-Beschichtungen auf Basis von BC und mit Kobalt (Co-BC) modifizierter Biokohle, die als UV-, Anti-Skalierungs- und Korrosionsschutzmaterialien verwendet werden könnten. In dieser Studie verwenden wir BC und Co-BC als Zusatz zur Verbesserung der Oberflächenrauheit. Dies ist die Hauptvoraussetzung für die Erzielung von SHP-Eigenschaften. Unter allen landwirtschaftlichen Produkten ist Reisstroh mit einer jährlichen Produktion von 120 Millionen Tonnen das am häufigsten verwendete Reisstroh44. In letzter Zeit hat sich die Mehrheit der Landwirte für die Verbrennung von Reisstroh entschieden, da dies die einfachste Produktionsmethode ist. Steigt jedoch die Zahl der Brände, hat dies gravierende negative Auswirkungen, beispielsweise Luftverschmutzung. Diese negativen Auswirkungen auf die Umwelt werden minimiert, indem dieser Abfall in wünschenswertere Materialien wie BC umgewandelt wird.

Diese Forschung versucht, eine BC- und Co-BC-basierte SHP-Beschichtung auf der Oberfläche von Kohlenstoffstahl (ASTM A283/Grade C) aufzubauen. ASTM A283/Grade C-Stahl wird häufig in der Bauindustrie, bei Druckbehältern, Türmen, Tanks, in der Automobilindustrie, bei Eisenbahnwaggons und bei strukturellen Anwendungen mit mittleren Festigkeitsanforderungen verwendet45,46,47,48. Als Verbindung mit niedriger Oberflächenenergie wird kostengünstige und umweltfreundliche Stearinsäure verwendet49. Biokohle wurde auf umweltfreundliche Weise aus Reisstroh synthetisiert. Für die vorbereiteten SHP-Beschichtungen wurden Benetzbarkeit, chemische und mechanische Stabilität, UV-Beständigkeit, Antiskalierung und Korrosionsleistung bewertet.

Als Substrat wurde eine Stahlplatte (ASTM A283/Grade C) mit den folgenden Abmessungen verwendet: 2,0 cm, 1,0 cm und 0,1 cm. Das Reisstroh wurde in Übereinstimmung mit institutionellen, nationalen und internationalen Richtlinien und Gesetzen gesammelt. Es wurden Nickelsulfat, Nickelchlorid-Hexahydrat, wasserfreies Ethanol, Kobaltsulfat-Heptahydrat, Borsäure, Schwefelsäure, Natriumchlorid, Stearinsäure und Natriumhydroxid in analytischer Qualität verwendet.

Der Prozess zur Herstellung von BC umfasste das gründliche Waschen des Reisstrohs, um alle Verunreinigungen zu entfernen, das anschließende Trocknen an der Luft, bevor es für 24 Stunden bei 60 °C in einen Ofen gestellt wurde. Das gereinigte, getrocknete Reisstroh wurde anschließend mit einem Mixer zu einem feinen Pulver verarbeitet. Anschließend wurde das BC hergestellt, indem zehn Gramm des feinen Pulvers drei Stunden lang bei 600 °C in einem Muffelofen pyrolysiert wurden.

CoSO4⋅7H2O (4,8 g) wurde zu 100 ml entionisiertem Wasser gegeben, das 10 g feines Reisstrohpulver enthielt, mit einem Gewichtsprozentverhältnis von 1:10 für Co: feines Reisstrohpulver. Die Mischung wurde 30 Minuten lang mit Ultraschall behandelt und dann 1,0 Stunden lang gerührt. Danach wurde die Mischung über Nacht bei 60 °C im Ofen getrocknet. Anschließend wurde es drei Stunden lang in einem Muffelofen bei 600 °C pyrolysiert, um das kobaltmodifizierte Biokohlematerial Co-BC zu erhalten.

Vor der galvanischen Abscheidung wurde Schleifpapier verschiedener Klassen verwendet, um das Stahlsubstrat mechanisch zu polieren, angefangen bei grobem (Körnung 120) bis hin zu feinstem (Körnung 800). Nachdem das Substrat zehn Minuten lang in einer Seifenlösung entfettet worden war, wurde es dann eine Minute lang in 2,0 M H2SO4 eingetaucht, mit destilliertem Wasser gewaschen und dann direkt in das Elektrotauchbad gegeben. Tabelle 1 zeigt die Überlegungen zur Elektroabscheidung zur Erzeugung einer Ni@BC- und Ni@Co-BC-Beschichtung auf dem Stahlsubstrat. Das Platinblech diente als Anode und wurde in einem Abstand von 2,0 cm vom Stahlsubstrat, das als Kathode fungierte, entfernt platziert. Die hergestellten Ni@BC- und Ni@Co-BC-Beschichtungen wurden mit destilliertem Wasser gewaschen und über Nacht bei Raumtemperatur trocknen gelassen. Anschließend wurden die Substrate 15 Minuten lang in ethanolische Lösungen mit 1 × 10–2 M Stearinsäure (SA) gegeben, bevor sie 24 Stunden lang bei Raumtemperatur getrocknet wurden. Auf die mit Stearinsäure modifizierte Ni@BC-Beschichtung, Ni@BC@SA und die mit Stearinsäure modifizierte Ni@Co-BC-Beschichtung wurden unterschiedliche Charakterisierungs- und Bewertungsverfahren angewendet. Ni@Co-BC@SA.

Mithilfe eines Fourier-Transformations-Infrarotspektrophotometers (FTIR) wurde die chemische Zusammensetzung der Oberfläche untersucht (Modell: Bruker Tensor 37 FTIR). Mit einem Röntgendiffraktometer wurde eine Röntgenbeugungsanalyse mit monochromatischer Cu K-Strahlung (Bruker D2 Phaser) durchgeführt. Die Oberflächentopographie der erzeugten SHP-Beschichtungen wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM) (Modell JSM-200 IT, JEOL) untersucht. Die Rasterkraftmikroskopie (AFM) wurde mit einem Rastersondenmikroskop (SPM9600 – Shimadzu Japan) durchgeführt. Mithilfe eines optischen Kontaktwinkelgoniometers wurden WCA und WSA anhand von 5 µL Wassertröpfchen berechnet (Rame-Hart CA-Instrument, Modell 190-F2). Die angezeigten WCAs- und WSAs-Werte sind Mittelwerte aus drei Messungen, die an verschiedenen Substratstandorten durchgeführt wurden.

Nach 30-minütigem Eintauchen in Lösungen mit unterschiedlichen pH-Werten (pH 1–13) wurden die hergestellten SHP-Filme bei jeweils pH 50,51 auf WCA und WSA getestet. Um zu untersuchen, wie sich längeres Eintauchen auf die Superhydrophobie einer Beschichtung auswirkt, haben wir die Leistung der Beschichtung bei unterschiedlichen pH-Werten (3, 7 und 11) für Eintauchzeiten von 0,5, 2, 4 und 6 Stunden untersucht. Der pH-Wert der Lösung wurde mit Natriumhydroxid und Schwefelsäure verändert.

Der Kratztest wurde verwendet, um die mechanischen Abriebeigenschaften der SHP-Beschichtung zu bewerten. Auf die Proben der erzeugten SHP-Beschichtung, die auf 800-Mesh-Schleifpapier aufgetragen wurden, wurde ein Druck von 5,0 kPa ausgeübt. WCA und WSA wurden für jeweils 10,0 cm horizontale Bewegung der hergestellten SHP-Probe gemessen. Die angegebene mechanische Abriebfestigkeit ist ein Durchschnitt von Messungen, die an zwei verschiedenen Proben durchgeführt wurden.

Für die elektrochemischen Messungen wurden ein ACM-Frequenzganganalysator und eine Drei-Elektroden-Zelle verwendet (UK). Die Gegenelektrode war ein Graphitstab, während die Referenzelektrode eine Ag/AgCl-Elektrode war. Die Arbeitselektroden bestanden aus blankem und beschichtetem Stahl mit SHP-Ni@BC@SA- und Ni@Co-BC@SA-Filmen. Die Arbeitselektroden waren mit einer Epoxidbeschichtung versehen, so dass 1 cm2 für die Testlösung frei blieben. Die Arbeitselektrode wurde vor elektrochemischen Tests 25 Minuten lang bei Raumtemperatur in eine mit 0,5 M NaCl-Lösung gefüllte Zelle eingeführt, um das Ruhepotential zu erreichen. Elektrochemische Impedanzspektroskopie, EIS, Beobachtungen hatten einen Frequenzbereich von 0,01 ≤ f ≤ 1,0 × 104 und eine Signalamplitude von 10 mV um das Leerlaufpotential. Bei einer Scanrate von 30 mV/min wurden Messungen der potentiodynamischen Polarisation (PDP) mit einem Potentialbereich von – 250 bis + 400 mV um das Leerlaufpotential herum durchgeführt. Um sicherzustellen, dass die Messungen präzise waren, wurden die Experimente noch einmal überprüft und die Ergebnisse waren mit einem Fehler von 2 % korrekt.

Die Antiablagerungsleistung wurde bewertet, indem verschiedene Proben der unbeschichteten und vorbereiteten SHP-beschichteten Stahlproben gewogen und anschließend für einen Zeitraum von 2 bis 20 Stunden in einer Lösung aus 0,01 M NaHCO3 und 0,01 M CaCl2 bei 60 °C eingeweicht wurden. Die Proben wurden bei Raumbedingungen getrocknet und erneut gewogen. Die Gewichtszunahme und der Gewichtsunterschied vor und nach dem Eintauchen in 0,01 M NaHCO3 und 0,01 M CaCl2 wurden gemessen, was der Rate der an der Substratoberfläche gebildeten Ablagerungen entspricht. Die Gewichtszunahme wird durch CaCO3-Ablagerungen auf den Proben verursacht.

Zur Prüfung der UV-Beständigkeit wurde die Benetzbarkeit der präparierten SHP-Oberfläche in verschiedenen Zeitintervallen unter UV-Bestrahlung (λ = 365 nm, 300 W) herangezogen. Alle zwei Stunden wurden die WCA-Werte ermittelt. UV-Lampe und SHP-Beschichtung bleiben etwa 10 cm voneinander entfernt. Durch Analyse derselben Probe an fünf verschiedenen Standorten wurden die Durchschnittswerte berechnet.

Das Fourier-Transformations-Infrarotspektrophotometer (FTIR) wurde zur Analyse der chemischen Zusammensetzung der Oberfläche der hergestellten Schichten verwendet. Abbildung 1 zeigt die FTIR-Spektren von beschichtetem Stahl mit Ni@BC@SA und Ni@Co-BC@SA. Die Spektren von mit Ni@BC@SA verarbeitetem Stahl weisen große Absorptionspeaks bei 3278 cm−1 auf, den Streckschwingungsmoden der -OH-Gruppe52. Die Asymmetrie und Symmetrieschwingung des –CH2– der Stearinsäure wird den Peaks bei 2856 cm−1 bzw. 2922 cm−1 zugeschrieben53. Die Schulter bei 1579 cm−1 entsprach der Streckschwingung von C=O und C=C36. Die O-H-Biege- oder CO-Streckschwingung von Phenol ist für den Peak bei 1342 cm−138 verantwortlich. Die Biegeschwingung von –C–OH ist für den Peak bei 1083 cm−138 verantwortlich. Ni(OH)2 entspricht dem Peak bei 716 cm−132. Die Spektren von mit Ni@Co-BC@SA beschichtetem Stahl zeigen die gleichen Peaks wie die von Ni@BC@SA mit einem zusätzlichen Peak bei 471 cm−1, der Co3O454,55 zugeschrieben wird.

FTIR-Spektren von beschichtetem Stahl von Ni@BC@SA und Ni@Co-BC@SA.

Die XRD-Technik wurde verwendet, um die Kristallorientierung und Zusammensetzung von Stahl zu bestimmen, der mit Ni@BC@SA- und Ni@Co-BC@SA-SHP-Beschichtungen gepfropft wurde. Abbildung 2 zeigt die XRD-Muster verschiedener vorbereiteter Beschichtungen. Die Ni @BC@SA-Schicht weist in ihrem XRD-Muster 5 Beugungspeaks auf. Die vier Peaks bei 2Ɵ-Werten von 42,8°, 53,1°, 73,3° und 89,9° stehen im Zusammenhang mit der kubisch zentrierten Fläche, fcc, von Ni (JCPDS Nr. 04-0831). Der XRD-Peak bei 2Ɵ-Werten beträgt 28,9° und entspricht Biokohle56,57.

XRD-Muster des SHP-beschichteten Stahls mit Ni@BC@SA und Ni@Co-BC@SA.

Während das XRD-Muster des Ni@Co-BC@SA-Komposits die gleichen Peaks des Ni @BC@SA mit einer geringeren Intensität und andere neue Peaks bei 46,2°, 56,4° und 78,5° zeigte, die sich auf die Flächenzentrierung beziehen -kubisches Kobalt58. Die XRD-Peaks von mit Ni@Co-BC@SA beschichtetem Stahl sind breit und zeigen, dass die abgeschiedenen Strukturen kleine Partikel aufweisen.

Eines der wichtigsten Dinge, die bei der Analyse von SHP-Merkmalen berücksichtigt werden müssen, ist die Oberflächenmorphologie. Daher wurde die Topographie der hergestellten SHP-Beschichtungen auf dem Stahlsubstrat mithilfe der REM-Technik untersucht. Eine mikroskopische Aufnahme von beschichtetem Stahl mit Ni@BC@SA ist in Abb. 3a dargestellt. Es ist offensichtlich, dass die gebildeten Strukturen Partikel mit einem Durchmesser von nur wenigen Nanometern enthalten. Einige der Nanopartikel erzeugen größere aggregierte Partikel. Abbildung 3b zeigt eine mikroskopische Aufnahme von Stahl, der mit einem Ni@Co-BC@SA-Film gepfropft wurde. Die Abbildung zeigt, dass die abgeschiedenen Strukturen kleinere, kreisförmige Nanopartikel enthalten als Ni@BC@SA-Filme. Anscheinend könnte das Co als Keimbildungsstelle fungieren und eher den Keimbildungsprozess als das Kristallwachstum beschleunigen, weshalb die Ni@Co-BC@SA-Beschichtung kleinere Nanopartikel enthält59,60. Das Ni@Co-BC@SA weist daher aufgrund seiner höheren Oberflächenrauheit eine stärkere Superhydrophobie auf. Besonders im Fall von Ni@Co-BC@SA sind die transparenten Flocken der BC-Schichten deutlich zu erkennen.

REM-Aufnahmen des SHP-beschichteten Stahls mit (a) Ni@BC@SA und (b) Ni@Co-BC@SA.

Die WCAs und WSAs wurden gemessen, um das Benetzbarkeitsverhalten der aufgebauten SHP-Beschichtungen zu ermitteln. Ni@BC@SA- und Ni@Co-BC@SA-Filme haben WCA-Werte von 161° bzw. 165°, während beide Filme WSA-Werte von 3,0° und 1,0° haben. Diese Ergebnisse legen nahe, dass Co die Superhydrophobie und Rauheit fördert. Die in den Nanostrukturen speicherbare Luft verhindert effektiv, dass Wasser mit der Oberfläche in Berührung kommt61. Darüber hinaus weist Ni@Co-BC@SA-beschichteter Stahl eine Benetzbarkeit auf, die auf zahlreiche früher dokumentierte Werte gestiegen ist62,63,64,65.

Die Oberflächenrauheit des blanken und SHP-beschichteten Stahls wurde mithilfe des AFM weiter charakterisiert. Laut 3D-AFM-Bild, Abb. 4a, betrug die arithmetische mittlere Rauheit Ra des blanken Stahls 0,34 µm. Bei SHP-beschichtetem Stahl von Ni@BC@SA stieg der Ra-Wert auf 1,60 µm, was zeigt, dass die abgeschiedene Schicht die Rauheit der Stahloberfläche erhöht, Abb. 4b. Abbildung 4c zeigt, dass der Ra-Wert für SHP-beschichteten Stahl durch Ni@Co-BC@SA auf 2,21 µm anstieg, was auf die BC-Dotierung mit Kobalt zurückzuführen ist, die die Rauheit der Stahloberfläche deutlich erhöht.

3D-AFM-Topographiebilder der Oberfläche von (a) blankem und SHP-beschichtetem Stahl mit (b) Ni @BC@SA und (c) Ni@Co-BC@SA.

Um nachzuweisen, dass der hergestellte SHP-Film im industriellen Bereich eingesetzt werden kann, muss ein chemischer Stabilitätstest durchgeführt werden. Die Korrelationen zwischen dem pH-Wert und den WCAs und WSAs der Wassertropfen auf den hergestellten SHP-Beschichtungen sind in Abb. 5 dargestellt. Abbildung 5a zeigt, dass die Ni@BC@SA-Filme SHP zwischen pH-Werten von 3 und 11 sind, während Abb. 5b zeigt dass die Ni@Co-BC@SA-Filme SHP zwischen pH-Werten von 2 und 12 aufweisen, wobei die WCAs häufig über 150° und die WSAs unter 10° liegen. Infolgedessen verbessert die Einbindung von Co in BC die chemische Stabilität der SHP-Beschichtung sowohl in basischen als auch in sauren Umgebungen. Um den Einfluss einer längeren Eintauchzeit der Beschichtung auf ihre Superhydrophobie zu untersuchen, messen wir den WCA einer Beschichtung bei verschiedenen pH-Werten (3, 7 und 11) bei unterschiedlichen Eintauchzeiten von 0,5, 2, 4 und 6 Stunden, Abb. 6. Die Ergebnisse zeigen, dass der mit Ni@BC@SA beschichtete Stahl bei pH 7 seine superhydrophoben Eigenschaften bei allen untersuchten Eintauchperioden beibehält, bei denen der WCA immer größer als 150° ist, während bei pH 3 die Beschichtung bis zum Eintauchen ihre superhydrophoben Eigenschaften beibehält von 2 Stunden und schließlich bei einem pH-Wert von 11 behält die Schicht ihre Superhydrophobie bis zu einer Eintauchzeit von 0,5 Stunden. Während der mit Ni@Co-BC@SA beschichtete Stahl seine superhydrophoben Eigenschaften bei unterschiedlichen pH-Werten bis zu einer Eintauchzeit von 6 Stunden (der maximal untersuchten Eintauchzeit) beibehält. Der SHP-beschichtete Stahl mit Ni@Co-BC@SA weist eine höhere chemische Stabilität auf als mehrere bisher bekannte Werte62,66.

Die Änderung des pH-Werts der Lösung mit dem Wasserkontaktwinkel und dem Wassergleitwinkel des beschichteten Stahls durch (a) Ni@BC@SA und (b) Ni@Co-BC@SA.

Die Änderung des pH-Werts der Lösung mit dem Wasserkontaktwinkel bei unterschiedlichen Eintauchzeiten von beschichtetem Stahl durch (a) Ni@BC@SA und (b) Ni@Co-BC@SA.

Durch mechanischen Abrieb können die SHP-Oberflächen beschädigt werden. Selbst bei Berührung mit dem Finger können einige SHP-Oberflächen Risse bekommen67. Das Hauptaugenmerk liegt nun auf der Verbesserung der Abriebfestigkeit von SHP-Beschichtungen, damit diese im industriellen Bereich eingesetzt werden können68. Die vorbereiteten SHP-Filme wurden Abriebtests unterzogen, um ihre Beständigkeit gegenüber mechanischem Abrieb zu bestimmen. Abbildung 7 zeigt, wie sich die Abrieblänge auf die Änderungen der WCAs und WSAs der vorbereiteten SHP-Filme auswirkt.

Änderung der WCAs und WSAs mit der Abrieblänge für beschichteten Stahl mit (a) Ni@BC@SA und (b) Ni@Co-BC@SA.

Der vorbereitete Ni@BC@SA SHP-Film behält seine SHP-Eigenschaft bis zu einer Abrieblänge von 500 mm. Während der vorbereitete Ni@Co-BC@SA SHP-Film seine SHP-Eigenschaft bis zu einer Abrieblänge von 900 mm beibehält. Diese Ergebnisse zeigten, dass die Zugabe von Co zu dem entwickelten SHP BC-basierten Film dessen mechanische Stabilität erheblich erhöhte. Der mit Ni@Co-BC@SA beschichtete Stahl weist eine höhere Abriebfestigkeit auf als mehrere bisher bekannte Werte69,70,71,72.

Die Haltbarkeit der SHP-Probe wird durch Lagerung in Umgebungsatmosphäre untersucht. Nach dreimonatiger Lagerung an der Luft betragen die Werte der WCAs von Ni@BC@SA- und Ni@Co-BC@SA-Filmen 151° bzw. 158° und die WSAs 9° bzw. 5°. Diese Ergebnisse zeigen, dass die hergestellten SHP-Folien Langzeitstabilität und Haltbarkeit aufweisen und an der Luft stabil sind.

Die PDP-Technik wurde verwendet, um das Korrosionsverhalten von blankem und SHP-beschichtetem Stahl durch Ni@BC@SA und Ni@Co-BC@SA zu untersuchen. Abbildung 8 zeigt die PDP-Diagramme von unbeschichtetem und SHP-beschichtetem Stahl in einer wässrigen 0,5 M NaCl-Lösung. Die Sauerstoffreduktionsreaktion wird durch begrenzende Diffusionsströme in den kathodischen Polarisationskurven dargestellt, Gl. (1)73.

Die PDP-Diagramme für den blanken und den SHP-beschichteten Stahl in 0,5 M NaCl-Lösung.

Daher wird der kathodische Prozess durch die Sauerstoffgasdiffusion von der Masse zur Oberfläche der Elektrode gesteuert. Die Entwicklung eines idealen anodischen Tafel-Bereichs wird durch die schnelle Entstehung von Korrosionsprodukten auf der Elektrodenoberfläche des blanken Stahls oder durch die Entwicklung einer Passivschicht behindert, wenn der Stahl mit einer SHP-Beschichtung behandelt wird74,75.

Die PDP-Parameter einschließlich Korrosionspotenzial (Ecorr), Korrosionsstromdichte (icorr) und Schutzeffizienz (%P) von blankem und SHP-beschichtetem Stahl sind in Tabelle 2 aufgeführt. Die Schutzeffizienz wurde mithilfe von Gl. berechnet. (2)76.

wo, io. und i sind die Korrosionsstromdichte des blanken und SHP-beschichteten Stahls. Aufgrund der SHP-Eigenschaften des beschichteten Stahls ist die icorr. Der Wert für beschichteten Stahl mit Ni @BC@SA ist kleiner als der für blanken Stahl. Die in den Mikrostrukturen der SHP-Beschichtung eingeschlossene Luft kann die Kontaktfläche zwischen Stahl und Lösung verringern, was zu einem schnelleren Abfall des Ikorr-Werts führt77. Die Dotierung von Pflanzenkohle mit Kobalt verbessert die SHP-Beschichtungseigenschaft und führt zu einer stärkeren Reduzierung der Kontaktfläche zwischen Medium und Stahl. Daher weist mit Ni@Co-BC@SA beschichteter Stahl eine höhere Schutzeffizienz auf als mit Ni@BC@SA beschichteter Stahl.

Abbildung 9 zeigt die Nyquist- und Bode-Diagramme von unbeschichtetem und SHP-beschichtetem Stahl in einer 0,5 M NaCl-Lösung. Die Nyquist-Diagramme, Abb. 9a, zeigen einen vertieften kapazitiven Halbkreis bei hoher Frequenz und einen Diffusionsschwanz bei niedriger Frequenz. Die Ladungsübertragungsreaktion an der Grenzfläche ist die Ursache für den abgesenkten kapazitiven Halbkreis der Nyquist-Diagramme bei hohen Frequenzen78,79. Für den Diffusionsschwanz bei niedrigen Frequenzen ist der Massentransport verantwortlich. Diese Ergebnisse deuten darauf hin, dass das Vorhandensein einer schützenden SHP-Schicht der Grund dafür ist, dass der mit Ni@BC@SA beschichtete Stahl einen besseren Ladungsübertragungswiderstand aufweist als blanker Stahl. Der mit Ni@Co-BC@SA beschichtete Stahl weist den höchsten kapazitiven Halbkreis auf, was darauf hinweist, dass er den höchsten Schutzgrad bietet. Die Dotierung von Pflanzenkohle mit Kobalt erhöht die Superhydrophobie und so wird die Ni@Co-BC@SA-Schicht wirksamer, um die Übertragung korrosiver Spezies wie Cl- und H2O in die Oberfläche des Stahlmetalls einzuschränken.

(a) Nyquist-, (b) Bode- und (c) Theta-Diagramme von blankem und SHP-beschichtetem Stahl in 0,5 M NaCl-Lösung.

Der hergestellte SHP-beschichtete Stahl in 0,5 M NaCl-Lösung weist bei der niedrigen Frequenz in den Bode-Diagrammen eine größere Impedanz auf als blanker Stahl, wie in Abb. 9b dargestellt. Dies bestätigt, dass das Stahlsubstrat durch die erstellten SHP-Beschichtungen geschützt wird. Zwei Zeitkonstanten werden bei niedrigen und mittleren Frequenzen im Phasenwinkeldiagramm dargestellt, Abb. 9c. Für die im Niederfrequenzbereich auftretende Zeitkonstante waren die unschützenden Korrosionsprodukte des blanken Stahls bzw. der schützenden SHP-Beschichtung verantwortlich. Die elektrische Doppelschicht war für die Zeitkonstante verantwortlich, die bei der moderaten Frequenz auftrat80,81,82.

Die in Abb. 10 dargestellte Ersatzschaltung wurde zur Anpassung an die experimentellen EIS-Ergebnisse verwendet und das Zsimpwin-Programm wurde zur Bestimmung der Impedanzparameter verwendet. Die Komponenten des Ersatzschaltbildes sind; Ladungsübertragungswiderstand, Rct, Doppelschicht-Konstantphasenelement, CPEdl, Lösungswiderstand, Rs und Warburg-Element. W. Gleichung (3) wurde zur Bestimmung der Schutzeffizienz76 verwendet:

Das Ersatzschaltbildmodell.

Rcto und Rct sind die Ladungsübertragungswiderstände für blanken und SHP-beschichteten Stahl. Die erreichten Impedanzparameter sind in Tabelle 3 aufgeführt. Es ist offensichtlich, dass sowohl Rct als auch %P des blanken Stahls < Stahl + Ni@BC@SA < Stahl + Ni@Co-BC@SA sind, sodass die Korrosionsbeständigkeit zunimmt in der gleichen Reihenfolge. Die Korrosionsbeständigkeit des SHP-beschichteten Stahls mit Ni@Co-BC@SA ist höher als zahlreiche früher aufgezeichnete Werte83,84,85.

Auf der blanken Stahloberfläche können die Wassermoleküle leicht adsorbieren. Auch unbeschichteter Stahl kann durch Chloridionen, die an der Oberfläche haften und [FeClOH]− bilden, schwere Korrosion erleiden. Dadurch kann der Korrosionsprozess einfach dann eingeleitet werden, wenn Cl-Ionen und Wasser mit der Metalloberfläche in Kontakt kommen86.

Andererseits weist Stahl, der mit SHP-Filmen beschichtet wurde, eine Nanostruktur auf, an der hydrophobes Material adsorbiert ist. Die Löcher zwischen den Spitzen der rauen Oberfläche lassen sich leicht mit Luft füllen. Aufgrund der behindernden Wirkung eingeschlossener Luft können aggressive Ionenarten in korrosiven Umgebungen, wie z. B. Cl−, die darunter liegende Oberfläche selten angreifen10,86,87. Auch die SHP-Oberfläche in neutralen Lösungen erwies sich als negativ geladen. Berichten zufolge verleiht das Vorhandensein elektronegativer funktioneller Gruppen der Biokohle einen negativen Zeta-Potenzialwert88,89,90. Die negative Ladung einer SHP-Oberfläche auf Pflanzenkohlebasis führte zu einem Rückgang der Menge an Cl−-Anionen in der Nähe einer festen Oberfläche, was die Korrosionsbeständigkeit erhöhte10. Es wird auch berichtet, dass die Kobaltoxid-Nanopartikel einen negativen Zeta-Potenzialwert haben91,92,93. Daher weist der mit Ni@Co-BC@SA beschichtete Stahl eine höhere Korrosionsbeständigkeit auf als die SHP Ni@BC@SA-Beschichtung.

Die Gewichtszunahme von CaCO3 an der Substratoberfläche wird verwendet, um die Fähigkeit eines bestimmten Substrats zu testen, die Bildung von Ablagerungen und das Anhaften daran zu unterdrücken. Abbildung 11 zeigt die Gewichtszunahme von CaCO3 (mg/cm2) des blanken Stahls und des SHP-beschichteten Stahls alle 2 Stunden bis zum 20-stündigen Eintauchen in eine Lösung aus 0,01 M NaHCO3 und 0,01 M CaCl2 bei 60 °C. Die Abbildung zeigt, dass der blanke Stahl einen höheren Gewichtszunahmewert aufweist als der mit Ni@BC@SA beschichtete Stahl. Daher weist der vorbereitete SHP-beschichtete Stahl aufgrund der intrinsisch niedrigen Oberflächenenergie der Stearinsäure sowie der Lufteinschlüsse zwischen den Nanostrukturen eine geringere Ablagerungsrate auf94. Der mit Ni-Co @BC@SA beschichtete Stahl weist aufgrund seiner höheren Superhydrophobie den niedrigsten Gewichtszunahmewert auf, da zwischen den Nanostrukturen eine größere Menge Luft eingeschlossen ist. In allen Fällen nimmt die Gewichtszunahme bei geringer Eintauchzeit linear mit der Eintauchzeit zu, bei hoher Eintauchzeit wird jedoch ein Plateau erreicht. Um die Wirksamkeit der Ablagerungshemmung (% SI) zu berechnen, wird Gl. (4) wurde verwendet:

wobei Wo und W die Gewichtszunahme der blanken und SHP-beschichteten Substrate sind. Tabelle 4 zeigt die Werte von W, Wo und % SI für den blanken und SHP-beschichteten Stahl von Ni@BC@SA und Ni@Co-BC@SA. Die Werte von Wo und W wurden nach 20-stündigem Eintauchen gemessen.

Die Variation des CaCO3-Gewichts auf blankem Stahl und SHP-beschichtetem Stahl mit der Eintauchzeit.

Mittels REM wurde die Morphologie der CaCO3-Kristallisation auf der Oberfläche von unbeschichtetem und SHP-beschichtetem Stahl untersucht. Laut Abb. 12 zeigten rhombische Kristalle auf blankem Stahl meist die Form der CaCO3-Schuppe, was mit der relativ stabilen Form von gewöhnlichem Calcit CaCO395 übereinstimmt. Allerdings veränderte sich auf der hergestellten SHP-Beschichtung die Form der Schuppen deutlich von rhombischen Kristallen zu nadelartigen Strukturen, die weniger stabil sind und schlecht auf Oberflächen haften95.

Morphologie der Schuppen auf (a) blankem Stahl und SHP-beschichtetem Stahl durch (b) Ni@BC@SA und (c) Ni@Co-BC@SA.

Die auf dem blanken Stahl und dem SHP-beschichteten Stahl gebildeten Ablagerungen wurden isoliert und ihre Kristallstruktur mithilfe der XRD-Technik untersucht, Abb. 13. Die Ergebnisse zeigen, dass die auf dem blanken Stahlsubstrat gebildeten Ablagerungen hauptsächlich aus Calcit bestehen, was durch das Vorhandensein angezeigt wird der Peaks bei 2θ entsprechen 23,5, 29,4, 35,7, 39,2, 42,9, 46,9, 47,8, 56,7, 59,8 und 63,5 Grad. Dies steht im Einklang mit der Bildung von Kalziumkarbonatablagerungen unter typischen Korrosionsbedingungen. Andererseits beträgt die auf dem superhydrophob beschichteten Stahl durch Ni@BC@SA gebildete Ablagerung, die hauptsächlich aus Vaterit besteht, was durch das Vorhandensein von Peaks bei 2θ angezeigt wird, 20,3, 24,7, 26,6, 32,6, 38,9, 43,8, 50,1, 55,9 , 60,4 und 63,6 Grad. Vaterit ist im Vergleich zu Calcit eine weniger stabile Form von Calciumcarbonat. Das Vorhandensein von Vaterit lässt vermuten, dass die superhydrophobe Beschichtung die Keimbildung und das Wachstum der Calciumcarbonatablagerungen auf der Oberfläche des beschichteten Stahls beeinflusst haben könnte. Die von Ni@Co-BC@SA für den superhydrophob beschichteten Stahl beobachteten XRD-Peaks zeigten ähnliche Peaks wie die von Ni@BC@SA für den superhydrophob beschichteten Stahl beobachteten Peaks, jedoch mit geringerer Intensität. Dies deutet darauf hin, dass die Zugabe von Kobalt zur Beschichtung auf Pflanzenkohlebasis die Zusammensetzung der auf der Oberfläche des beschichteten Stahls gebildeten Calciumcarbonatablagerungen nicht wesentlich veränderte, jedoch die Geschwindigkeit der Ablagerungen verringerte96,97,98.

XRD-Muster der Schuppen auf blankem Stahl und SHP-beschichtetem Stahl von Ni@BC@SA und Ni@Co-BC@SA.

Die intrinsische Eigenschaft der SHP-Materialien selbst bestimmt größtenteils die UV-Beständigkeit99. Die Herstellung von Beschichtungen mit UV-Beständigkeit ist für Außenanwendungen von entscheidender Bedeutung. Eine SHP-Oberfläche kann eine lange UV-Stabilität aufweisen, ohne die SHP-Eigenschaften zu verlieren, wenn die richtige Materialauswahl getroffen wird. Abbildung 14 zeigt den Einfluss der UV-Bestrahlungszeit auf den WCA des SHP-beschichteten Stahls durch Ni@BC@SA und Ni@Co-BC@SA. Der SHP-beschichtete Stahl von Ni@BC@SA weist eine UV-Stabilität von bis zu 65 Stunden auf, während der stahlbeschichtete Stahl von Ni@Co-BC@SA eine UV-Stabilität von bis zu 95 Stunden aufweist. Der SHP-beschichtete Stahl von Ni@Co-BC@SA weist eine höhere UV-Stabilität auf als mehrere bisher bekannte Werte100,101,102,103.

Einfluss der UV-Bestrahlungszeit auf den WCA des SHP-beschichteten Stahls durch Ni@BC@SA und Ni@Co-BC@SA.

Biokohle wurde aus Reisstroh, einer umweltfreundlichen Biomassequelle, hergestellt und zur Herstellung superhydrophober Beschichtungen aus Ni@BC@SA und Ni@Co-BC@SA auf einem Stahlsubstrat verwendet. Die Dotierung von Pflanzenkohle mit Kobalt erhöht die Superhydrophobizität der Beschichtung.

Die Ni@BC@SA-Beschichtung behält ihre Superhydrophobie im pH-Bereich von 3–11, während die Ni@Co-BC@SA-Beschichtung ihre Superhydrophobie im pH-Bereich von 2–12 behält. Darüber hinaus zeigt die erstellte Ni@BC@SA-Beschichtung bis zu einer Abrieblänge von 500 mm Superhydrophobie, während die Ni@Co-BC@SA-Beschichtung bis zu einer Abrieblänge von 900 mm Superhydrophobie zeigt.

Nach den PDP-Ergebnissen wird die Korrosionsstromdichte deutlich reduziert, wenn Stahl mit einer SHP-Beschichtung beschichtet wird, was auch zu einer deutlich reduzierten Korrosionsrate führt. Dies wird durch die EIS-Ergebnisse weiter bestätigt. Die Ablagerungshemmungseffizienz für beschichteten Stahl mit Ni@BC@SA und Ni@Co-BC@SA beträgt 30,26 bzw. 51,32 %. Im Hinblick auf die UV-Stabilität bleibt der beschichtete Stahl mit Ni@Co-BC@SA bis zu 95 Stunden stabil, während der SHP-beschichtete Stahl mit Ni@BC@SA bis zu 65 Stunden stabil bleibt.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

Eine Korrektur zu diesem Artikel wurde veröffentlicht: https://doi.org/10.1038/s41598-023-40238-x

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Open-Access-Finanzierung durch die Science, Technology & Innovation Funding Authority (STDF) in Zusammenarbeit mit der Egyptian Knowledge Bank (EKB). Dieses Papier basiert auf einer Arbeit, die durch ein Stipendium der Science, Technology and Innovation Funding Authority (STDF) unterstützt wurde.

Chemieabteilung, Fakultät für Naturwissenschaften, Universität Alexandria, Alexandria, Ägypten

ME Mohamed, O. Adel & E. Khamis

Fakultät für fortgeschrittene Grundlagenwissenschaften, Alamein International University, Stadt Alamein, Gouvernement Matrouh, Ägypten

ICH Mohamed

Ägyptisch-Russische Universität, Badr, Ägypten

E. Donnerstag

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MEM: Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Methodik, Aufsicht, Datenkuration und Schreiben – Originalentwurf. OA: Methodik, Datenkuration und Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. EK: Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Überwachung, Diskussion und Validierung. Letztendlich ist dieses Manuskript in Zusammenarbeit aller Autoren entstanden.

Korrespondenz mit ME Mohamed.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Mohamed, ME, Adel, O. & Khamis, E. Herstellung einer superhydrophoben Beschichtung auf Pflanzenkohlebasis auf Stahlsubstrat und deren UV-Beständigkeit, Anti-Skalierungs- und Korrosionsbeständigkeitsleistung. Sci Rep 13, 9453 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36589-0

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Eingegangen: 12. Januar 2023

Angenommen: 06. Juni 2023

Veröffentlicht: 10. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36589-0

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